Метод ДСК-анализа для сульфапиридина
Сульфапиридин — антибиотик из группы сульфаниламидов с молекулярной массой 249,29, молекулярной формулой C₁₁H₁₁N₃O₂S и номером CAS 144-83-2. При комнатной температуре представляет собой твердое вещество от белого до кремового цвета, стабильное по свойствам, легковоспламеняющееся и светочувствительное. Слабо растворим в воде, растворим в небольшом количестве ДМСО и небольшом количестве метанола.
Цель эксперимента
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) широко используется для изучения термического поведения и физико-химических свойств лекарственных средств и играет важную роль в исследованиях и разработке фармацевтических препаратов, а также в контроле качества.
Для сульфапиридина, антибактериального препарата из группы сульфаниламидов:
ДСК может быть использована для определения его чистоты. Температура плавления чистого сульфапиридина составляет 191–193 °C. ДСК точно измеряет пик плавления, что косвенно отражает чистоту образца.
Сульфаниламиды часто проявляют полиморфизм. Различные кристаллические формы обладают различной термодинамической стабильностью, растворимостью и биодоступностью. ДСК может идентифицировать и различать переходы кристаллических форм.
Его также можно использовать для исследований совместимости лекарственного средства с вспомогательными веществами, отслеживая термическое поведение сульфапиридина в смеси с вспомогательными веществами для выявления возможных взаимодействий.
Экспериментальное оборудование
① Термический анализатор кристаллических веществ ST146
② Пробоотборник, тигли, эксикатор, высокоточный весы и другое вспомогательное оборудование
Экспериментальные процедуры
① Проверить прибор и вспомогательное оборудование, убедиться, что они чистые, сухие и не загрязнены.
② Откалибровать прибор по температуре, тепловому потоку и удельной теплоемкости с использованием стандартных материалов, таких как индий, цинк и сапфир.
③ Высушить образец. Взвесить образец массой обычно 5 ± 2 мг, затем поместить его в специальный тигель и герметизировать.
④ После калибровки установить параметры в соответствии с требованиями измерения. Прибор автоматически измерит и отобразит результаты.
⑤ Повторить тест 1–3 раза.
Результаты эксперимента и анализ
В стандартной программе нагрева (10 K/мин, 30–400 °C):
Измеренная энтальпия плавления (ΔH) образца составила приблизительно 145 Дж/г.
Плавление произошло примерно при 190 °C.
Кристаллизация наблюдалась при охлаждении примерно при 140–160 °C.
Плавление произошло снова примерно при 190 °C при втором нагреве, что соответствует начальной температуре плавления.
Разложение наблюдалось при 250 °C.
На основании комплексной оценки образец соответствует требованиям фармакопеи: он чистый и хорошо сохранился.